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微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

发布时间:2017-05-31 20:06:20 分类:行业新闻 来源: 点击:

微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用 微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用   作为1种极具前程的分析检验方法,具有对金相样品的制备要求较低,所视察到的样品各组成相间的相对层次关系突出,呈明显的浮雕状,对颗粒、裂纹、孔洞和突出等能作出正确的判断,能够容易判断许多明场下所看不到的或难于辨别的1些结构细节或缺点,可进行彩色金相摄影等优点。但在目前的金相检验工作中,DIC法还利用得很少。本文简单介绍了微分干涉相衬的基本原理,并结合计算机金相图象分析介绍了DIC法在金属材料显微金相分析中的利用。  在现代金相显微镜检验方法中,微分干涉相衬法(DIC)是1种极具前程的分析检验方法,是金相检验的1种强有力的工具,其特点主要为: (1)对金相样品的制备要求下降,对某些样品,乃至只需抛光而没必要腐蚀处理便可进行视察。优点是可以视察到样品表面的真实状态,如将试样抛光后在真空下产生马氏体相变,不用腐蚀就能

  作为1种极具前程的分析检验方法,具有对金相样品的制备要求较低,所视察到的样品各组成相间的相对层次关系突出,呈明显的浮雕状,对颗粒、裂纹、孔洞和突出等能作出正确的判断,能够容易判断许多明场下所看不到的或难于辨别的1些结构细节或缺点,可进行彩色金相摄影等优点。但在目前的金相检验工作中,DIC法还利用得很少。本文简单介绍了微分干涉相衬的基本原理,并结合计算机金相图象分析介绍了DIC法在金属材料显微金相分析中的利用。

  在现代金相显微镜检验方法中,微分干涉相衬法(DIC)是1种极具前程的分析检验方法,是金相检验的1种强有力的工具,其特点主要为: (1)对金相样品的制备要求下降,对某些样品,乃至只需抛光而没必要腐蚀处理便可进行视察。优点是可以视察到样品表面的真实状态,如将试样抛光后在真空下产生马氏体相变,不用腐蚀就能够视察到马氏体的相变浮凸;

  (2)所视察到的表面具有明显的凹凸感,呈浮雕状,样品各组成相间的相对层次关系都能显示出来,对颗粒、裂纹、孔洞和突出等都能作出正确的判断,提高了金相检验准确性,同时也增加了各相间的反差;

  (3)用微分干涉相衬法视察样品,会看到明场下所看不到的许多细节,明场下难于辨别的1些结构细节或缺点,可通过微分干涉进行反差增强而容易判断;

  (4) 微分干涉相衬法基于传统的正交偏光法,又奇妙地利用了在渥拉斯顿棱镜基础上改进的DIC 棱镜和补色器(λ- 片)等,使所视察的样品以光学干涉的方法染上丰富的色采,从而可利用彩色胶卷或数码产品(CCD 摄像头和数码相机)进行彩色金相显微摄影。由于包装容器纸箱抗压实验机微分干涉相衬得效果与样品细节的浮雕像和色采都是可以调理的,因此比正交偏光更加优越。

  微分干涉相衬法在生物医学领域得到了广泛的重视,但是,到目前为止从发表的有关材料金相研究的论文中,国内外基于微分干涉相衬法进行材料金相研究的工作展开得很少。其缘由主要有两个方面:1方面是由于配备微分干涉相衬部件的金相显微镜不是很多;另外一方面,许多材料科学工作者还没成心识到微分干涉相衬法在材料研究中的优势。

  1 微分干涉相衬法的基本原理

  (1)微分干涉相衬法所需部件

  起偏器、检偏器、微分干涉相衬组件插板(DIK组件插板) 和补色器(λ- 片) 。

  起偏器和检偏器是在对金相样品进行正交钢轮式耐磨实验机偏振光视察中必不可少的基本配套部件,组装在明/暗场照明组件中,也是微分干涉相衬法必不可少的部件。起偏器是把光源变成按东-西方向振动的线偏振光;检偏器可使满足干涉条件的相干光进行干涉。

  DIK组件插板是微分干涉相衬法的核心部寿命实验机件,其上装配有以渥拉斯顿棱镜为基础改进后的DIC棱镜。DIK组件插板上有两个调理旋钮,其中较大的1个用来调理组成DIC棱镜的两个棱镜间的相对位置,使其厚度产生微小的改变从而引发光程或光程差的微小变化,产生明显的干涉相衬效果;较小的1个用来调理DIC棱镜的高低位置,以配合不同倍数物镜后焦平面位置上的差异,从而确保DIC 视察视场中能取得均匀的照明。

  补色器(λ- 片) 由石膏制成,插在线偏振光的照光路中用以增加1个光波波长约550nm的光程差,使干涉级序升高1级,保证视野中样品的不同组织细节取得丰富的色采,从而利于金相组织的视察和分析。

  (2)微分干涉相衬的基本原理

  微分干涉相衬法的基本原理如图1 所示。由光源出射的照明光经起偏器后变成东-西方向振动的线偏振光,第1次进入DIC棱镜内部时分为寻常光(o 光) 和非寻常光(e光) ,这两束光微微分开,而其振动方向相互垂直。

  图1  微分干涉相衬法基本原理

  微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  图2  Mn13 钢铸态组织可视察到样品表面有明显的凹凸

  微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  晶界及沿晶界散布的碳化物非常明显,当o 光和开关按键寿命实验机e 光穿出棱镜时,二者具有1定的光程差T1,这两束光通过物镜照耀到样品上时,就有可能照耀于不同的表面状态上。也就是说,这两束光的波前接触到了样品上的不平整表面、裂纹、微孔、凹陷、晶界等,都会产生不同情况的反射,再加上不同物相上光的折射率差异产生的光波相位变化,从而产生了新的附加光程差T0。

  当这两束光由样品表面反射后,穿过物镜第2次进入DIC 棱镜,波前又产生了新的光程差T2

  并进行合并。但这汽车内饰燃烧实验机两束光依然是相互垂直的线偏振光,并未产生干涉。在进入检偏器之前,总的光程差T总= T1 ±T0 ±T2只有符合光程差条件T总= (2 k + 1)λ/ 2,其中( k= 0 ,1 ,2 等)的光波波前,才可能通过检偏器。也就是说,线偏振光两次通过DIC棱镜后,只有那些经样品反射而其总光程差等于所用光源光波半波长奇数倍的波前,才能满足干涉条件而通过检偏器而进行干涉。

  当将DIC 棱镜的两半部份进行适当的移动(即调理DIK 插板上较大的旋钮) ,则T1和T2

  的比率就会产生变化:调理旋钮使DIC 棱镜在显微镜的光轴上为对称时(即棱镜上下两半部份没有相对位移) ,有T1 = T2,视场中光强散布只与光程差T0 有关,而TPCT高压加老化速寿命实验机0是由样品上的不平整度和物相酿成的光波相位变化而引发的光程差。除在样品表面上由于物相间折射率的差异致使的光波相位变化而引发的光程差以外,这类干涉方法所引发的样品光程差与o光和e 光的分开距离x 值(低于显微镜的分辨率极限,约012μm) 有关,还与样品表面上物相表面高度变化(突出或凹下)梯度tgα(α为o 光或e 光入射于样品表面的入射角) 有关。即样品成像的反差取决于o 光和e光波前在样品表面物相突出或凹下的高度变化梯度所引发的光程差。

  当调理旋钮使DIC棱镜上下两半部份产生相对位移时,物相表面突出或凹下两个相反梯度所引发的光强差异就在显微镜的成像中产生了浮雕效果如图2所示,与单1方向斜射照明光所产生的近似立体全自动万能材料实验机效果相同。此时干涉效果是零级干涉级序下的微分干涉效果,灰度最大者为零级灰,在零级干涉级剪切力强度实验机序下干涉相衬的效果最好,同时也是最大的,但仅能以不同灰度层次显示。

  把补色器(或λ- 片)加在线偏振光的照明或检偏器之前的成像光路中,可以将线偏振光在样品不同物相或表面上引发的光程差扩大约550nm,也就是扩大1个光波波长的长度,使干涉级序提高1级,把本来干涉出来仅以不同灰度显示出来的层次转为色采艳丽且富有立引出端强度实验机体感的彩色,零级灰转为红数显冲击实验机色(1级红),而其它的灰度阶也顺次变成橙、黄、绿、紫、粉紫以致于金黄色等对应的色彩如图3 (见彩图页)

微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  所30t拉伸实验机示。虽然加入补色器后干涉出来的色采非常丰富,但干涉相衬的效果(即浮雕效果) 要相应减弱1些。

  2 微分干涉相衬法在材料金相检验中的利用

  采取微分干涉相衬法视察样品,会看到明场下所看不到的许多细节,在明场下难于辨别的1些结构细节或缺点,可通过微分干涉进行反差增强,继而在分析进程中就更容易判断。

  现代材料科学技术的发展,要求更加精确的金相组织辨别与分析,常常要求对显微组织的形态、数量、散布、大小、面积等参数进行准确的统计分析,如球墨铸铁球化率评级、珠光体(铁素体)百分含量、第2相粒子几何参数及散布等,都需要对图象进行精确的形状描写和准确的数字计量。但在传统的明场下所收集到的数字图气动手机滑盖实验机像的质量在很大程度上依赖于样品的制备水平,同时高速制浆实验机由于不同的物相在明场下所表现出来的灰度层次可能10分相近,对定量金相的结果会造成很大的误差。如果配合微分干涉相衬,将所感弹簧荷重实验机兴趣的物相通过干涉染上色采,就能够进行更加准确的定量金相分析,同时对样品制备的要求也会有所下降。

  (1)显微组织的精细结构(图4~6 见彩图页所示)

  图4为用激光熔覆方法直接在钢刃具上制备硬质合金涂层的显微组织,其中明场视察下的白色区域为碳化钨相,其余为共晶组织。可以看出,明场下(图4(a) ) 碳化钨相显现为完全的白色,上面的孔洞也仅以黑色的点状显示出来;而采取微分干涉相衬观热老化实验机察(图4 (b) ),碳化钨相的精细结构,可视察到碳化钨相内部的生长台阶,碳化钨相上的孔洞能明显地显示出来,碳化钨相侧面的生长面也清晰地展现出来,具有显现非常强烈的立体感,极易辨别。

  图5 为激光控制反应合成Ni3Al (疏松粉末体系,激光扫描功率为900W ,激光扫描速度为2mm/ s)的金相显微组织。在明场下视察(图5 (a) ) ,黑色区域为α- Ni ,呈花瓣状形态散布的白色区域为Ni3Al 和α-Ni 的共晶组织;在微分干涉相衬下视察(图5 (b) ) ,共晶组织中Ni3Al 相析诞生长的前后后桥改变疲劳实验机顺序表现得非常清晰。微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  图6 为在30°偏振光和微分干涉相衬下对球墨铸铁石墨球进行视察取得的金相组织。偏振光明场下视察(图6 (a) ),可以视察到石墨球中不同位向的呈放射状散布的石墨晶体;而在微分干涉相衬下视察,除可以手提袋疲劳实验机视察到石墨球上放射状的C轴生长方向,还可以看到石墨球生长进程中的位错台阶(图6 (b) ) 。

  (2)结合计算机图象分析软件,实现显微组织的定量金相分析(图7~8 见彩图页所示)

微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  图7 为用粉末冶金法制备的亚共晶成份Fe - C 合金的金相显微组织(白色的大块区域为铁素体,其余为珠光体)。在明场下视察(图7 (a) ),珠光体中的铁线材卷绕改变实验机素体也呈白色,如要对自由铁素体含量进行定量金相分析,则必定会带来很大的误差(采取定量金相分析软件进行计算,铁素体含量为6176%) ;而在微分干涉相衬下视察,可以将自由铁素体染色,能非常容易地与珠光体中的铁素体区分开来(图7 (b) ),铁素体含量为6108 % ,定量金相分析的误差大大减小(二者的相对误差为10 %) 。

  图8 为在微分干涉相衬下利用金相组织图象分析,系统对球墨铸铁石墨球进行分析。微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用

  3 结论

  微分干涉相衬法(DIC)作为1种极具前程的分析检验方法,具有对金相样品的制备要求较低、所视察到的样品各组成相间的相对层次关系突出,呈明显的浮雕状,对颗粒、裂纹、孔洞和突出等能作出正确的判断、能够容易判断许多明场下所看不到的或难于辨别的1些结构细节或缺点、可进行彩色金相摄影等优点。利用DIC法,可以对金相组织的某些精细结构进行视察,结合计算机金相图象分析,可以在下降金相制样要求的情况下,通过DIC染色把需要分析的物相突出出来,从而提高分析的准确率。DIC 法必定会在现代金相检验中发挥其重要作用。

微分干涉相衬法在材料显微分析中的应用