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液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法

发布时间:2017-05-31 20:00:13 分类:行业新闻 来源: 点击:

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法 液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法 1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成份析灵敏度降落;气泡变大进入流路或色谱柱时会使活动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要缘由有3条:1是活动相溶液中常常因溶解有氧气或混入了空气而构成气泡;2是系统开始工作时未能将流路中的空气驱逐干净;3是在注入样品时不注意混入了空气。为了不这类问题的出现,HPLC实际分析进程中必须重视对活动相进行脱气处理;在HPLC系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入活动相,将流路中的空气驱逐干净;在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 2.柱温在操作HPLC时,色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的,温度的差别就会引发较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,HPLC方法中

1.气泡
由于HPLC系统中气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成份析灵敏度降落;气泡变大进入流路或色谱柱时会使活动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要缘由有3条:1是活动相溶液中常常因溶解有氧气或混入了空气而构成气泡;2是系统开始工作时未能将流路中的空气驱逐干净;3是在注入样品时不注意混入了空气。
为了不这类问题的出现,HPLC实际分析进程中必须扭矩检测高强螺栓实验机重视对活动相进行脱气处理;在HPLC系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入活动相,将流路中的空气驱逐干净;在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
2.柱温
在操作HPLC时,色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的,温度的差别就会引发较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。
等度洗脱时温度会影响保简悬臂梁冲击实验机留时间,当温度升高时所有的色谱峰都前移了,等度洗脱时1般温度每升高1℃,保存时间会缩短(1~压扁实验机3)%。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是1样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即使如此,若梯度洗脱时不控制温度的话,保存值1机械振动实验机般也会有较大的变化。温度变化还可能引发选择性显著变化。
正如柱子不能完全平衡将致使保存时间的重现性差1样,柱温不平衡也会致使不理想的后果,这个问题在峰宽上的影响特别明显。当温度变化时除选择性和保存时间的变化以外,峰宽也会产生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高,峰宽变窄,由于峰面积不变,峰越窄就会越高,因此升高温度可以到达更小的检测限。
柱子里的温度变化也会影响峰形。当活动相和柱子之间的温差增大时,由温度不平衡而致使的峰变形就会加重。
为了取得1致的净水机水锤实验机结果我们必须要控制柱温,使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱,最有效的办法就是将色谱柱隔绝在1插头弯折实验机个温度波动最小的地方。
3. 色谱柱污染
色谱柱污染会引发保存时间塑料拉伸冲击实验机漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附活动相携带的任何物资。污染源多是:活动相本身,活动相容器,连接收、泵、进样器和仪器密封垫,和样品等。
样品轴承实验机中如果存在色谱柱上保存很强的组分,便可能使保存时间漂移。通常样品中的强保存组分具有较高的份子量,在此情况下,保存时间漂移的同时或其后会有电热丝曲挠实验机反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。
避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色松江实验机谱条件下的强溶剂,但并不是所有污染物都可以在活动相中溶解。
使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采取木材人造板实验机的办法。
4.色谱柱平衡
如果我们视察到保存时间漂移,首先应斟酌色谱柱是不是已用活动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的活动相。但如果在活动相中加入少许添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱微跌实验机。需要柱子的充分平衡,然后才能高温蠕变持久实验机对HPLC反复紧缩实验机进行检定。
5.活动相有机溶剂
HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂,关键是两点:纯度高、紫外吸收小。纯度高,是希校准抗张实验机望没有杂质干扰HPLC分析;不会有金属离子侵害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通太重蒸分析纯溶剂;或滤膜过滤,并定期把前置的过滤头取下,放稀硝酸里清洗,再用纯水洗至中性。
活动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。
6.柱压
柱压太高是HPLC分析中常碰到的问题。其缘由换气式老化实验机有多方面,而且常常其实不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质,这些杂质将筛板梗塞引发压力上升,应更换柱子入口筛板;泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;比例阀失效,应更换比例阀;泵密封垫破坏,应更换密封垫;系统检漏,则找万能强度实验机出漏点,密封便可。
HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法适合,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰形应对称而尖锐。充分斟酌到可能影响分析结果的因素,可以科学地进行液相色谱仪的检定

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